FP640火焰光度計測定氯化鈉介紹了FP640 火焰光度計采用低、高標(biāo)法鈉含量的測定。與標(biāo)準(zhǔn)曲線法鈉含量測定相比較, 該法具有方便、快速、準(zhǔn)確度高的特點。

關(guān)鍵詞: 低、高標(biāo)法; 標(biāo)準(zhǔn)曲線法; 火焰光度計測定鈉含量

工業(yè)氯化銨中氯化鈉的含量很低, 一般用火焰光度計進行測量。用火焰光度計測量出氯化銨中鈉離子的含量, 進而計算出氯化鈉的含量。在測定中,

鈉含量測定可以代表氯化鈉含量的測定。對火焰光度法來講, 雖然理論上物質(zhì)元素含量與其發(fā)射譜線強度成正比, 但受到激發(fā)能量, 以及燃燒過程中的自吸、自蝕現(xiàn)象的影響, 這種關(guān)系只在低濃度條件下才能成立。FP ) 640 火焰光度計測量范圍: Na 0~ 1000 Lg/ ml。火焰光度計本身無法得出被測元素的濃度值。一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法, 而FP ) 640 光度計能采用低、高標(biāo)法進行測定, 在嚴(yán)格控制放大器的工作區(qū)間后, 其測量誤差相應(yīng)地減小, 與傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量的結(jié)果相差無幾。

儀器

火焰光度計主要包括激發(fā)光源、單色器和光度計三部分。激發(fā)光源包括氣體供應(yīng)、噴霧器、噴燈等部分, 使被測溶液分散在壓縮空氣和氧氣中成為細霧, 然后再與可燃氣體混合, 在噴燈上燃燒。FP640 火焰光度計采用汽油作燃料, 一般選120 號汽油; 采用數(shù)字顯示電路, 測量結(jié)果直接顯示其樣品濃度, 顯而易見, 讀數(shù)可靠。火焰光度計是相對比較測定的儀器, 在測量過程中, 經(jīng)標(biāo)定后, 可進行樣品檢測, 但隨著幾個或十幾個樣品的測定, 需要重新進行標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定, 這樣才能保證測試的準(zhǔn)確度。

測定

根據(jù)GB 2946 ) 925氯化銨的國家標(biāo)準(zhǔn)6, 氯化銨中氯化鈉的含量采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法, 而FP ) 640 火焰光度計可采用低、高標(biāo)法, 測量結(jié)果直接顯示其樣品濃度。現(xiàn)將兩種方法分述如下:

2. 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

1) 原理

當(dāng)被測元素的溶液以霧狀噴入火焰時, 即能發(fā)射出該元素的特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi), 特征譜線強度與該元素濃度成正比。測定待測元素的特征譜線強度, 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法即能求得試樣中鈉的含量。

2) 試劑和溶液

1 氯化鈉: 基準(zhǔn)試劑

o 氯化銨: 優(yōu)級純, 100 g/ l

? 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 ml 相當(dāng)于0. 5 mg 鈉

稱取已于500~ 600 e 灼燒至恒重的1. 271 g 基準(zhǔn)氯化鈉于250 ml 燒杯中, 用水溶解, 移至1000 ml容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻。?鈉校正溶液: 1 ml 相當(dāng)于0. 02 mg 鈉用移液管移取10. 00 ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 ml容量瓶中, 再加入3 ml 氯化銨溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻。

3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于數(shù)只250 ml 容量瓶中, 分別加入1. 0, 2. 0, 3. 0,6. 0, 8. 0, 10. 0ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及3 ml 氯化銨溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻, 分別測出其特征譜線強度。以鈉含量為橫坐標(biāo), 相對應(yīng)的特征譜線強度為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4) 測量

先用零滿度法對火焰光度計進行調(diào)零, 再用鈉校正溶液進行校正試驗。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 然后進行試樣溶液的測定。重復(fù)3 次后, 求其特征譜線強度的平均值, 從而在標(biāo)準(zhǔn)曲線上由特征譜線強度的平均值查得對應(yīng)的鈉含量。